DPD spektrofotometria je štandardná metóda na zisťovanie voľného zvyškového chlóru a celkového zvyškového chlóru v čínskej národnej norme „Vocabulary and Analytical Methods kvality vody“ GB11898-89, ktorú spoločne vyvinuli American Public Health Association, American Water Works Association a Water Pollution Control. federácie. V upravenej časti „Štandardné testovacie metódy pre vodu a odpadovú vodu“ sa metóda DPD vyvíja od 15. vydania a odporúča sa ako štandardná metóda na testovanie oxidu chloričitého.
Výhody metódy DPD
Dokáže oddeliť oxid chloričitý od rôznych iných foriem chlóru (vrátane voľného zvyškového chlóru, celkového zvyškového chlóru a chloritanu atď.), čo uľahčuje vykonávanie kolorimetrických testov. Táto metóda nie je taká presná ako amperometrická titrácia, ale výsledky sú dostatočné pre väčšinu všeobecných účelov.
princíp
V podmienkach pH 6,2~6,5 ClO2 najskôr reaguje s DPD za vzniku červenej zlúčeniny, ale zdá sa, že množstvo dosahuje iba jednu pätinu jeho celkového dostupného obsahu chlóru (ekvivalent redukcie ClO2 na ióny chloritanu). Ak sa vzorka vody okyslí za prítomnosti jodidu, chloritanu a chlorečnanu tiež reagujú a po neutralizácii pridaním hydrogénuhličitanu zodpovedá výsledná farba celkovému obsahu dostupného chlóru v ClO2. Interferenciu voľného chlóru je možné inhibovať pridaním glycínu. Základom je, že glycín dokáže okamžite premeniť voľný chlór na chlórovanú kyselinu aminooctovú, ale nemá vplyv na ClO2.
Štandardný zásobný roztok jodičnanu draselného, 1,006 g/l: Odvážte 1,003 g jodičnanu draselného (KIO3, sušený pri 120~140 °C počas 2 hodín), rozpustite vo vysoko čistej vode a preneste do objemu 1000 ml.
Odmernú banku zrieďte po značku a premiešajte.
Štandardný roztok jodičnanu draselného, 10,06 mg/l: Vezmite 10,0 ml zásobného roztoku (4.1) do 1000 ml odmernej banky, pridajte asi 1 g jodidu draselného (4.5), pridajte vodu na zriedenie po značku a premiešajte. Pripravte v deň použitia v hnedej fľaši. 1,00 ml tohto štandardného roztoku obsahuje 10,06 μg KIO3, čo zodpovedá 1,00 mg/l dostupného chlóru.
Fosfátový pufor: Rozpustite 24 g bezvodého hydrogenfosforečnanu sodného a 46 g bezvodého dihydrogenfosforečnanu draselného v destilovanej vode a potom vmiešajte do 100 ml destilovanej vody s 800 mg rozpustenej disodnej soli EDTA. Zrieďte destilovanou vodou na 1 l, prípadne pridajte 20 mg chloridu ortutnatého alebo 2 kvapky toluénu, aby ste zabránili rastu plesní. Pridanie 20 mg chloridu ortutnatého môže eliminovať interferenciu stopových množstiev jodidu, ktoré môžu zostať pri meraní voľného chlóru. (Poznámka: Chlorid ortuťnatý je toxický, zaobchádzajte s ním opatrne a vyhýbajte sa požitiu)
N,N-dietyl-p-fenyléndiamín (DPD) Indikátor: Rozpustite 1,5 g pentahydrátu sulfátu DPD alebo 1,1 g bezvodého sulfátu DPD v destilovanej vode bez chlóru s obsahom 8 ml 1+3 kyseliny sírovej a 200 mg dvojsodnej soli EDTA, zrieďte na 1 liter, skladujte v hnedej sklenenej fľaši a skladujte na tmavom mieste. Keď indikátor zmizne, je potrebné ho rekonštituovať. Pravidelne kontrolujte hodnotu absorbancie slepých vzoriek,
Ak hodnota absorbancie slepého pokusu pri 515 nm presiahne 0,002/cm, rekonštitúciu je potrebné ukončiť.
Jodid draselný (kryštál KI)
Roztok arzenitanu sodného: Rozpustite 5,0 g NaAsO2 v destilovanej vode a zrieďte na 1 liter. Poznámka: NaAsO2 je toxický, vyhnite sa požitiu!
Roztok tioacetamidu: 125 mg tioacetamidu sa rozpustí v 100 ml destilovanej vody.
Glycínový roztok: 20 g glycínu rozpustite vo vode bez chlóru a zrieďte na 100 ml. Skladujte mrazené. Pri výskyte zákalu je potrebné rekonštituovať.
Roztok kyseliny sírovej (asi 1 mol/l): Rozpustite 5,4 ml koncentrovanej H2SO4 v 100 ml destilovanej vody.
Roztok hydroxidu sodného (asi 2 mol/l): Odvážte 8 g NaOH a rozpustite ho v 100 ml čistej vody.
Kalibračná (pracovná) krivka
Do série 50 kolorimetrických skúmaviek pridajte 0,0, 0,25, 0,50, 1,50, 2,50, 3,75, 5,00, 10,00 ml štandardného roztoku jodičnanu draselného, pridajte asi 1 g jodidu draselného a 0,5 ml roztoku kyseliny sírovej, premiešajte a nechajte odstáť 2 minúty, potom pridajte 0,5 ml roztoku hydroxidu sodného a zrieďte po značku. Koncentrácie v každej fľaši zodpovedajú 0,00, 0,05, 0,10, 0,30, 0,50, 0,75, 1,00 a 2,00 mg/l dostupného chlóru. Pridajte 2,5 ml fosfátového pufra a 2,5 ml indikátorového roztoku DPD, dobre premiešajte a ihneď (do 2 minút) zmerajte absorbanciu pri 515 nm pomocou 1-palcovej kyvety. Nakreslite štandardnú krivku a nájdite regresnú rovnicu.
Kroky stanovenia
Oxid chloričitý: Pridajte 1 ml roztoku glycínu do 50 ml vzorky vody a premiešajte, potom pridajte 2,5 ml fosfátového tlmivého roztoku a 2,5 ml indikátorového roztoku DPD, dobre premiešajte a okamžite (do 2 minút) zmerajte absorbanciu (odčítanie je G).
Oxid chloričitý a voľne dostupný chlór: Odoberte ďalších 50 ml vzorky vody, pridajte 2,5 ml fosfátového tlmivého roztoku a 2,5 ml DPD indikátorového roztoku, dobre premiešajte a ihneď zmerajte absorbanciu (do 2 minút) (odčítanie je A).
7.3 Oxid chloričitý, voľne dostupný chlór a kombinovaný dostupný chlór: Odoberte ďalších 50 ml vzorky vody, pridajte asi 1 g jodidu draselného, pridajte 2,5 ml fosfátového tlmivého roztoku a 2,5 ml indikačného roztoku DPD, dobre premiešajte a ihneď zmerajte absorbanciu (v rámci 2 minúty) (čítanie je C).
Celkový dostupný chlór vrátane voľného oxidu chloričitého, chloritanu, voľného zvyškového chlóru a kombinovaného zvyškového chlóru: Po získaní hodnoty C pridajte 0,5 ml roztoku kyseliny sírovej do vzorky vody v tej istej kolorimetrickej fľaši a premiešajte. Po 2 minútach odstátia pridajte 0,5 ml roztoku hydroxidu sodného, premiešajte a ihneď zmerajte absorbanciu (odčítanie je D).
ClO2 = 1,9 G (vypočítané ako ClO2)
Voľne dostupný chlór=AG
Kombinovaný dostupný chlór = CA
Celkový dostupný chlór = D
Chloritan=D-(C+4G)
Účinky mangánu: Najdôležitejšou rušivou látkou, ktorá sa vyskytuje v pitnej vode, je oxid mangánu. Po pridaní fosfátového pufra (4.3) pridajte 0,5 až 1,0 ml roztoku arzenitanu sodného (4.6) a potom pridajte indikátor DPD na meranie absorbancie. Odčítajte túto hodnotu od hodnoty A, aby ste ju odstránili
Odstráňte interferenciu z oxidu mangánu.
Vplyv teploty: Spomedzi všetkých súčasných analytických metód, ktoré dokážu rozlíšiť ClO2, voľný chlór a kombinovaný chlór, vrátane amperometrickej titrácie, kontinuálnej jodometrickej metódy atď., ovplyvní presnosť rozlíšenia teplota. Keď je teplota vyššia, kombinovaný chlór (chlóramín) bude vopred vyzvaný, aby sa zúčastnil reakcie, čo vedie k vyšším výsledkom ClO2, najmä voľného chlóru. Prvým spôsobom kontroly je kontrola teploty. Pri teplote okolo 20 °C môžete tiež pridať DPD do vzorky vody a premiešať ju a potom ihneď pridať 0,5 ml roztoku tioacetamidu (4.7), aby ste zastavili kombinovaný zvyškový chlór (chlóramín) z DPD. Reakcia.
Vplyv kolorimetrického času: Na jednej strane je červená farba produkovaná ClO2 a indikátorom DPD nestabilná. Čím je farba tmavšia, tým rýchlejšie vybledne. Na druhej strane, keď sa fosfátový tlmivý roztok a indikátor DPD časom zmiešajú, aj oni sami vyblednú. Vytvára falošnú červenú farbu a skúsenosti ukázali, že táto časovo závislá farebná nestabilita je hlavnou príčinou zníženej presnosti údajov. Preto je zrýchlenie každého pracovného kroku pri kontrole štandardizácie času použitého v každom kroku kľúčové pre zlepšenie presnosti. Podľa skúseností: vývoj farby pri koncentrácii pod 0,5 mg/l môže byť stabilný približne 10 až 20 minút, vývoj farby pri koncentrácii približne 2,0 mg/l môže byť stabilný iba približne 3 až 5 minút a vývoj farby pri koncentrácii nad 5,0 mg/l bude stabilný menej ako 1 minútu.
TheLH-P3CLOv súčasnosti poskytovaný spoločnosťou Lianhua je prenosnýmerač zvyškového chlóruktorý vyhovuje fotometrickej metóde DPD.
Analyzátor už nastavil vlnovú dĺžku a krivku. Na rýchle získanie výsledkov zvyškového chlóru, celkového zvyškového chlóru a oxidu chloričitého vo vode stačí pridať činidlá a vykonať kolorimetriu. Podporuje tiež napájanie z batérie a vnútorné napájanie, čo uľahčuje použitie vonku alebo v laboratóriu.
Čas odoslania: 24. mája 2024
