56.Aké sú metódy merania ropy?
Ropa je komplexná zmes zložená z alkánov, cykloalkánov, aromatických uhľovodíkov, nenasýtených uhľovodíkov a malého množstva oxidov síry a dusíka. V normách kvality vody je ropa špecifikovaná ako toxikologický indikátor a senzorický indikátor človeka na ochranu vodného života, pretože ropné látky majú veľký vplyv na vodný život. Ak je obsah ropy vo vode medzi 0,01 a 0,1 mg/l, bude to narúšať kŕmenie a rozmnožovanie vodných organizmov. Normy kvality vody pre rybolov v mojej krajine preto nesmú prekročiť 0,05 mg/l, normy pre poľnohospodársku závlahovú vodu nesmú prekročiť 5,0 mg/l a sekundárne normy komplexného vypúšťania odpadových vôd nesmú prekročiť 10 mg/l. Vo všeobecnosti obsah ropy v odpadovej vode vstupujúcej do prevzdušňovacej nádrže nemôže presiahnuť 50 mg/l.
Kvôli zložitému zloženiu a veľmi rozdielnym vlastnostiam ropy, spojeným s obmedzeniami v analytických metódach, je ťažké vytvoriť jednotný štandard použiteľný pre rôzne zložky. Ak je obsah oleja vo vode >10 mg/l, na stanovenie možno použiť gravimetrickú metódu. Nevýhodou je, že operácia je komplikovaná a ľahký olej sa ľahko stráca pri odparovaní a sušení petroléteru. Keď je obsah oleja vo vode 0,05 ~ 10 mg/l, na meranie možno použiť nedisperznú infračervenú fotometriu, infračervenú spektrofotometriu a ultrafialovú spektrofotometriu. Nedisperzná infračervená fotometria a infračervená fotometria sú národné štandardy pre testovanie ropy. (GB/T16488-1996). UV spektrofotometria sa používa hlavne na analýzu zapáchajúcich a toxických aromatických uhľovodíkov. Vzťahuje sa na látky, ktoré možno extrahovať petroléterom a majú absorpčné vlastnosti pri špecifických vlnových dĺžkach. Nezahŕňa všetky druhy ropy.
57. Aké sú bezpečnostné opatrenia pri meraní ropy?
Extrakčným činidlom používaným pri disperznej infračervenej fotometrii a infračervenej fotometrii je chlorid uhličitý alebo trichlórtrifluóretán a extrakčným činidlom používaným gravimetrickou metódou a ultrafialovou spektrofotometriou je petroléter. Tieto extrakčné činidlá sú toxické a musí sa s nimi manipulovať opatrne a v digestore.
Štandardným olejom by mal byť petroléter alebo extrakt tetrachlórmetánu z odpadových vôd, ktoré sa majú monitorovať. Niekedy sa môžu použiť aj iné uznávané štandardné ropné produkty alebo sa môže použiť n-hexadekán, izooktán a benzén v pomere 65:25:10. Formulované objemovým pomerom. Petroléter používaný na extrakciu štandardného oleja, kreslenie štandardných olejových kriviek a meranie vzoriek odpadovej vody by mal byť z rovnakého čísla šarže, inak sa vyskytnú systematické chyby v dôsledku rôznych slepých hodnôt.
Pri meraní oleja sa vyžaduje samostatný odber vzoriek. Vo všeobecnosti sa ako vzorkovacia fľaša používa sklenená fľaša so širokým hrdlom. Plastové fľaše sa nesmú používať a vzorka vody nemôže naplniť fľašu na odber vzoriek a mala by na nej zostať medzera. Ak sa vzorka vody nedá analyzovať v ten istý deň, možno pridať kyselinu chlorovodíkovú alebo kyselinu sírovú na úpravu hodnoty pH<2 to inhibit the growth of microorganisms, and stored in a 4oc refrigerator. piston on separatory funnel cannot be coated with oily grease such as vaseline.
58. Aké sú ukazovatele kvality vody pre bežné ťažké kovy a anorganické nekovové toxické a škodlivé látky?
Medzi bežné ťažké kovy a anorganické nekovové toxické a škodlivé látky vo vode patria najmä ortuť, kadmium, chróm, olovo a sulfid, kyanid, fluorid, arzén, selén atď. Tieto ukazovatele kvality vody sú toxické na zabezpečenie ľudského zdravia alebo ochrany vodného života . fyzické ukazovatele. Národný komplexný štandard vypúšťania odpadových vôd (GB 8978-1996) má prísne nariadenia o indikátoroch vypúšťania odpadových vôd obsahujúcich tieto látky.
Pre čistiarne odpadových vôd, ktorých vstupná voda obsahuje tieto látky, musí byť obsah týchto toxických a škodlivých látok vo vstupnej vode a odpadovej vode zo sekundárnej sedimentačnej nádrže starostlivo testovaný, aby sa zabezpečilo splnenie noriem vypúšťania. Keď sa zistí, že vstupná voda alebo odpadová voda prekračuje normu, mali by sa okamžite prijať opatrenia, aby sa zabezpečilo, že odpadová voda dosiahne normu čo najskôr posilnením predčistenia a úpravou prevádzkových parametrov čistenia odpadových vôd. Pri konvenčnom sekundárnom čistení odpadových vôd sú sulfid a kyanid dva najbežnejšie indikátory kvality vody anorganických nekovových toxických a škodlivých látok.
59.Koľko foriem sulfidov je vo vode?
Hlavné formy síry, ktoré existujú vo vode, sú sírany, sulfidy a organické sulfidy. Medzi nimi má sulfid tri formy: H2S, HS- a S2-. Množstvo každej formy súvisí s hodnotou pH vody. V kyslom prostredí Keď je hodnota pH vyššia ako 8, vyskytuje sa hlavne vo forme H2S. Keď je hodnota pH vyššia ako 8, existuje hlavne vo forme HS- a S2-. Detekcia sulfidu vo vode často naznačuje, že bola kontaminovaná. Odpadová voda vypúšťaná z niektorých priemyselných odvetví, najmä z rafinácie ropy, často obsahuje určité množstvo sulfidu. Pôsobením anaeróbnych baktérií môže byť síran vo vode tiež redukovaný na sulfid.
Obsah sulfidov v odpadových vodách z príslušných častí systému čistenia odpadových vôd sa musí starostlivo analyzovať, aby sa zabránilo otrave sírovodíkom. Najmä pre vstupnú a výstupnú vodu stripovacej odsírovacej jednotky obsah sulfidu priamo odráža účinok stripovacej jednotky a je kontrolným indikátorom. Aby sa zabránilo nadmernému množstvu sulfidov v prírodných vodných útvaroch, národná komplexná norma pre vypúšťanie odpadových vôd stanovuje, že obsah sulfidu nesmie prekročiť 1,0 mg/l. Pri použití aeróbneho sekundárneho biologického čistenia odpadových vôd, ak je koncentrácia sulfidu v privádzanej vode nižšia ako 20 mg/l, aktívna Ak je výkonnosť kalu dobrá a zvyšný kal je včas vypustený, obsah sulfidov vo vode sekundárnej sedimentačnej nádrže môže dosiahnuť štandard. Obsah sulfidov v odpadovej vode zo sekundárnej sedimentačnej nádrže je potrebné pravidelne monitorovať, aby bolo možné sledovať, či odpadová voda spĺňa normy a určiť spôsob úpravy prevádzkových parametrov.
60. Koľko metód sa bežne používa na zistenie obsahu sulfidov vo vode?
Bežne používané metódy na zisťovanie obsahu sulfidov vo vode zahŕňajú spektrofotometriu s metylénovou modrou, spektrofotometriu p-amino N,N dimetylanilínu, jodometrickú metódu, metódu iónových elektród atď. Medzi nimi je národnou štandardnou metódou stanovenia sulfidov spektrofotometria metylénovou modrou. Fotometria (GB/T16489-1996) a priama farebná spektrofotometria (GB/T17133-1997). Detekčné limity týchto dvoch metód sú 0,005 mg/la 0,004 mg/l. Keď vzorka vody nie je zriedená, v tomto prípade sú najvyššie detekčné koncentrácie 0,7 mg/l a 25 mg/l. Rozsah koncentrácie sulfidu meraný p-amino N,N dimetylanilínovou spektrofotometriou (CJ/T60–1999) je 0,05~0,8 mg/l. Preto je vyššie uvedená spektrofotometrická metóda vhodná len na detekciu nízkeho obsahu sulfidov. Vodnatá. Keď je koncentrácia sulfidu v odpadovej vode vysoká, možno použiť jodometrickú metódu (HJ/T60-2000 a CJ/T60-1999). Rozsah detekčnej koncentrácie jodometrickej metódy je 1~200 mg/l.
Keď je vzorka vody zakalená, sfarbená alebo obsahuje redukujúce látky, ako sú SO32-, S2O32-, merkaptány a tioétery, bude to vážne interferovať s meraním a vyžaduje si predbežnú separáciu, aby sa eliminovala interferencia. Bežne používaná predseparačná metóda je acidifikácia-stripovanie-absorpcia. zákon. Princíp spočíva v tom, že po okyslení vzorky vody existuje sulfid v molekulárnom stave H2S v kyslom roztoku a je vyfukovaný plynom, potom absorbovaný absorpčnou kvapalinou a potom meraný.
Špecifická metóda je najprv pridať EDTA do vzorky vody, aby sa skomplexovala a stabilizovala väčšina kovových iónov (ako sú Cu2+, Hg2+, Ag+, Fe3+), aby sa zabránilo interferencii spôsobenej reakciou medzi týmito kovovými iónmi a sulfidovými iónmi; pridať tiež vhodné množstvo hydroxylamín hydrochloridu, ktorý môže účinne zabrániť oxidačno-redukčným reakciám medzi oxidačnými látkami a sulfidmi vo vzorkách vody. Pri vyfukovaní H2S z vody je rýchlosť regenerácie výrazne vyššia pri miešaní ako bez miešania. Rýchlosť regenerácie sulfidu môže dosiahnuť 100 % za miešania počas 15 minút. Keď čas stripovania za miešania presiahne 20 minút, rýchlosť regenerácie sa mierne zníži. Preto sa stripovanie zvyčajne vykonáva za miešania a čas stripovania je 20 minút. Keď je teplota vodného kúpeľa 35-55°C, miera regenerácie sulfidu môže dosiahnuť 100%. Keď je teplota vodného kúpeľa vyššia ako 65 °C, miera regenerácie sulfidu mierne klesá. Preto sa optimálna teplota vodného kúpeľa vo všeobecnosti volí 35 až 55oC.
61. Aké sú ďalšie opatrenia na stanovenie sulfidov?
⑴ Kvôli nestabilite sulfidu vo vode pri odbere vzoriek vody nie je možné miesto odberu prevzdušňovať ani násilne miešať. Po zbere sa musí včas pridať roztok octanu zinočnatého, aby sa vytvorila suspenzia sulfidu zinočnatého. Keď je vzorka vody kyslá, mal by sa pridať alkalický roztok, aby sa zabránilo uvoľňovaniu sírovodíka. Keď je vzorka vody plná, fľaša by mala byť zazátkovaná a čo najskôr zaslaná do laboratória na analýzu.
⑵ Bez ohľadu na to, ktorá metóda sa použije na analýzu, vzorky vody musia byť vopred upravené, aby sa eliminovala interferencia a zlepšila sa úroveň detekcie. Prítomnosť farbív, suspendovaných pevných látok, SO32-, S2O32-, merkaptánov, tioéterov a iných redukčných látok ovplyvní výsledky analýzy. Metódy na elimináciu interferencie týchto látok môžu využívať separáciu zrážaním, separáciu fúkaním vzduchu, iónovú výmenu atď.
⑶ Voda použitá na riedenie a prípravu roztokov činidiel nemôže obsahovať ióny ťažkých kovov, ako sú Cu2+ a Hg2+, inak budú výsledky analýzy nižšie v dôsledku tvorby sulfidov nerozpustných v kyseline. Preto nepoužívajte destilovanú vodu získanú z kovových destilátorov. Najlepšie je použiť deionizovanú vodu. Alebo destilovaná voda z celoskleneného destilačného prístroja.
⑷Podobne aj stopové množstvá ťažkých kovov obsiahnutých v absorpčnom roztoku octanu zinočnatého ovplyvnia výsledky merania. Môžete pridať 1 ml novo pripraveného 0,05 mol/l roztoku sulfidu sodného po kvapkách do 1 l absorpčného roztoku octanu zinočnatého za dostatočného pretrepávania a nechať cez noc odležať. , potom otočte a pretrepte, potom prefiltrujte pomocou kvantitatívneho filtračného papiera s jemnou štruktúrou a filtrát zlikvidujte. To môže eliminovať interferenciu stopových ťažkých kovov v absorpčnom roztoku.
⑸Štandardný roztok sulfidu sodného je extrémne nestabilný. Čím nižšia je koncentrácia, tým ľahšie sa mení. Musí byť pripravený a kalibrovaný bezprostredne pred použitím. Povrch kryštálu sulfidu sodného používaného na prípravu štandardného roztoku často obsahuje siričitan, ktorý spôsobuje chyby. Najlepšie je použiť kryštály veľkých častíc a pred vážením ich rýchlo opláchnuť vodou, aby sa odstránil siričitan.
Čas odoslania: 4. decembra 2023
