51. Aké sú rôzne ukazovatele, ktoré odrážajú toxické a škodlivé organické látky vo vode?
Okrem malého počtu toxických a škodlivých organických zlúčenín v bežných odpadových vodách (ako sú prchavé fenoly atď.) je väčšina z nich ťažko biologicky odbúrateľná a je pre ľudský organizmus vysoko škodlivá, ako napríklad ropa, aniónové povrchovo aktívne látky (LAS), organické chlórové a organofosforové pesticídy, polychlórované bifenyly (PCB), polycyklické aromatické uhľovodíky (PAH), vysokomolekulárne syntetické polyméry (ako sú plasty, syntetický kaučuk, umelé vlákna atď.), palivá a iné organické látky.
Národná komplexná vypúšťacia norma GB 8978-1996 má prísne predpisy o koncentrácii odpadových vôd obsahujúcich vyššie uvedené toxické a škodlivé organické látky vypúšťané rôznymi priemyselnými odvetviami. Špecifické ukazovatele kvality vody zahŕňajú benzo(a)pyrén, ropu, prchavé fenoly a organofosforové pesticídy (vypočítané v P ), tetrachlórmetán, tetrachlóretylén, benzén, toluén, m-krezol a 36 ďalších položiek. Rôzne priemyselné odvetvia majú rôzne ukazovatele vypúšťania odpadových vôd, ktoré je potrebné kontrolovať. To, či ukazovatele kvality vody spĺňajú národné normy pre vypúšťanie, by sa malo monitorovať na základe špecifického zloženia odpadových vôd vypúšťaných každým odvetvím.
52.Koľko druhov fenolových zlúčenín je vo vode?
Fenol je hydroxylový derivát benzénu, ktorého hydroxylová skupina je priamo pripojená k benzénovému kruhu. Podľa počtu hydroxylových skupín obsiahnutých na benzénovom kruhu ho možno rozdeliť na unitárne fenoly (ako je fenol) a polyfenoly. Podľa toho, či môže prchať vodnou parou, sa delí na prchavý fenol a neprchavý fenol. Preto sa fenoly nevzťahujú len na fenol, ale zahŕňajú aj všeobecný názov fenolátov substituovaných hydroxylom, halogénom, nitro, karboxylom atď. v orto, meta a para polohách.
Fenolové zlúčeniny označujú benzén a jeho hydroxylové deriváty s kondenzovanými kruhmi. Existuje veľa druhov. Všeobecne sa usudzuje, že tie s bodom varu pod 230 oC sú prchavé fenoly, zatiaľ čo tie s bodom varu nad 230 oC sú neprchavé fenoly. Prchavé fenoly v normách kvality vody označujú fenolové zlúčeniny, ktoré môžu počas destilácie prchať spolu s vodnou parou.
53.Aké sú bežne používané metódy merania prchavého fenolu?
Keďže prchavé fenoly sú skôr typom zlúčeniny než jednou zlúčeninou, aj keď sa ako štandard použije fenol, výsledky sa budú líšiť, ak sa použijú rôzne analytické metódy. Aby boli výsledky porovnateľné, musí sa použiť jednotná metóda špecifikovaná krajinou. Bežne používané metódy merania prchavého fenolu sú 4-aminoantipyrínová spektrofotometria špecifikovaná v GB 7490–87 a bromačná kapacita špecifikovaná v GB 7491–87. zákon.
4–Aminoantipyrínová spektrofotometrická metóda má menej interferenčných faktorov a vyššiu citlivosť a je vhodná na meranie čistejších vzoriek vody s obsahom prchavých fenolov<5mg>Objemová bromačná metóda je jednoduchá a ľahko ovládateľná a je vhodná na stanovenie množstva prchavých fenolov v priemyselných odpadových vodách > 10 mg/l alebo v odpadových vodách z priemyselných čistiarní odpadových vôd. Základným princípom je, že v roztoku s prebytkom brómu fenol a bróm generujú tribrómfenol a ďalej generujú brómtribrómfenol. Zvyšný bróm potom reaguje s jodidom draselným za uvoľnenia voľného jódu, zatiaľ čo brómtribrómfenol reaguje s jodidom draselným za vzniku tribrómfenolu a voľného jódu. Voľný jód sa potom titruje roztokom tiosíranu sodného a na základe jeho spotreby sa môže vypočítať obsah prchavého fenolu v prepočte na fenol.
54. Aké sú bezpečnostné opatrenia na meranie prchavého fenolu?
Keďže rozpustený kyslík a iné oxidanty a mikroorganizmy môžu oxidovať alebo rozkladať fenolové zlúčeniny, čím sa fenolové zlúčeniny vo vode stávajú veľmi nestabilnými, zvyčajne sa na inhibíciu pôsobenia mikroorganizmov používa metóda pridávania kyseliny (H3PO4) a znižovania teploty. pridá sa množstvo kyseliny sírovej. Železná metóda eliminuje účinky oxidantov. Aj keď sa prijmú vyššie uvedené opatrenia, vzorky vody by sa mali analyzovať a testovať do 24 hodín a vzorky vody sa musia skladovať v sklenených fľašiach a nie v plastových nádobách.
Bez ohľadu na bromovaciu volumetrickú metódu alebo 4-aminoantipyrínovú spektrofotometrickú metódu, keď vzorka vody obsahuje oxidačné alebo redukčné látky, kovové ióny, aromatické amíny, oleje a dechty a pod., bude to mať vplyv na presnosť merania. rušenia, treba prijať potrebné opatrenia na elimináciu jeho účinkov. Napríklad oxidanty možno odstrániť pridaním síranu železnatého alebo arzenitanu sodného, sulfidy možno odstrániť pridaním síranu meďnatého za kyslých podmienok, olej a decht možno odstrániť extrakciou a separáciou organickými rozpúšťadlami za silne alkalických podmienok. Redukujúce látky, ako je síran a formaldehyd, sa odstraňujú ich extrakciou organickými rozpúšťadlami za kyslých podmienok a ponechaním redukujúcich látok vo vode. Pri analýze odpadových vôd s relatívne pevnou zložkou je možné po nazhromaždení určitého obdobia skúseností objasniť typy rušivých látok a následne eliminovať typy rušivých látok zvýšením alebo znížením a kroky analýzy možno čo najviac zjednodušiť. ako je to možné.
Destilačná operácia je kľúčovým krokom pri stanovení prchavého fenolu. Aby sa prchavý fenol úplne odparil, mala by sa hodnota pH vzorky, ktorá sa má destilovať, upraviť na približne 4 (rozsah odfarbenia metyloranže). Okrem toho, keďže proces odparovania prchavého fenolu je relatívne pomalý, objem zachyteného destilátu by mal byť ekvivalentný objemu pôvodnej vzorky, ktorá sa má destilovať, inak budú ovplyvnené výsledky merania. Ak sa zistí, že destilát je biely a zakalený, mal by sa znova odpariť v kyslom prostredí. Ak je destilát po druhýkrát stále biely a zakalený, môže sa stať, že vo vzorke vody je olej a decht a je potrebné vykonať zodpovedajúce ošetrenie.
Celkové množstvo namerané pomocou bromačnej volumetrickej metódy je relatívna hodnota a musia sa prísne dodržiavať prevádzkové podmienky špecifikované národnými normami, vrátane množstva pridanej kvapaliny, reakčnej teploty a času atď. preto ho treba pri priblížení k bodu titrácie silno pretrepať.
55. Aké sú bezpečnostné opatrenia pri použití 4-aminoantipyrínovej spektrofotometrie na stanovenie prchavých fenolov?
Pri použití 4-aminoantipyrínovej (4-AAP) spektrofotometrie by sa všetky operácie mali vykonávať v digestore a na elimináciu nepriaznivých účinkov toxického benzénu na obsluhu je potrebné použiť mechanické odsávanie digestora. .
Zvýšenie hodnoty slepého pokusu činidla je spôsobené najmä faktormi, ako je kontaminácia v destilovanej vode, sklenenom riade a iných testovacích zariadeniach, ako aj prchavosť extrakčného rozpúšťadla v dôsledku zvyšujúcej sa teploty v miestnosti a je spôsobená najmä činidlom 4-AAP. , ktorý je náchylný na absorpciu vlhkosti, spekanie a oxidáciu. preto by sa mali prijať potrebné opatrenia na zabezpečenie čistoty 4-AAP. Vývoj farby reakcie je ľahko ovplyvnený hodnotou pH a hodnota pH reakčného roztoku musí byť prísne kontrolovaná medzi 9,8 a 10,2.
Zriedený štandardný roztok fenolu je nestabilný. Štandardný roztok obsahujúci 1 mg fenolu na ml sa má umiestniť do chladničky a nesmie sa používať dlhšie ako 30 dní. Štandardný roztok obsahujúci 10 μg fenolu na ml sa má použiť v deň prípravy. Po príprave sa má použiť štandardný roztok obsahujúci 1 μg fenolu na ml. Spotrebujte do 2 hodín.
Reagencie pridávajte v poradí podľa štandardných pracovných postupov a po pridaní každého činidla dôkladne pretrepte. Ak sa tlmivý roztok po pridaní rovnomerne nepretrepe, koncentrácia amoniaku v experimentálnom roztoku bude nerovnomerná, čo ovplyvní reakciu. Nečistý amoniak môže zvýšiť hodnotu blanku viac ako 10-krát. Ak sa amoniak po otvorení fľašky nespotrebuje dlhší čas, treba ho pred použitím destilovať.
Vygenerované aminoantipyrínové červené farbivo je stabilné len asi 30 minút vo vodnom roztoku a môže byť stabilné 4 hodiny po extrakcii do chloroformu. Ak je čas príliš dlhý, farba sa zmení z červenej na žltú. Ak je farba slepého pokusu príliš tmavá v dôsledku nečistoty 4-aminoantipyrínu, možno na zlepšenie presnosti merania použiť meranie vlnovej dĺžky 490 nm. 4 – Keď je aminoantibi nečisté, môže sa rozpustiť v metanole a potom prefiltrovať a rekryštalizovať s aktívnym uhlím, aby sa zjemnilo.
Čas odoslania: 23. novembra 2023
