Analýza v čističkách odpadových vôd je veľmi dôležitá prevádzková metóda. Výsledky analýzy sú základom pre reguláciu odpadových vôd. Preto je presnosť analýzy veľmi náročná. Aby sa zabezpečila správna a primeraná normálna prevádzka systému, musí sa zabezpečiť presnosť hodnôt analýzy!
1. Stanovenie chemickej spotreby kyslíka (CHSKcr)
Chemická spotreba kyslíka: vyjadruje množstvo spotrebovaného oxidantu, keď sa dvojchróman draselný používa ako oxidant na úpravu vzoriek vody v podmienkach silnej kyseliny a zahrievania, jednotka je mg/l. V mojej krajine sa ako základ všeobecne používa metóda dvojchrómanu draselného.
1. Princíp metódy
V silne kyslom roztoku sa určité množstvo dvojchrómanu draselného používa na oxidáciu redukčných látok vo vzorke vody. Prebytok dvojchrómanu draselného sa použije ako indikátor a roztok síranu železnato-amónneho sa použije na spätné odkvapkávanie. Vypočítajte množstvo kyslíka spotrebovaného redukujúcimi látkami vo vzorke vody na základe množstva použitého síranu železnato-amónneho.
2. Nástroje
(1) Refluxné zariadenie: celosklenené refluxné zariadenie s 250 ml kužeľovou bankou (ak je objem vzorky väčší ako 30 ml, použite celosklenené refluxné zariadenie s 500 ml kužeľovou bankou).
(2) Vykurovacie zariadenie: elektrická vykurovacia doska alebo variabilná elektrická pec.
(3) 50 ml titrantu kyseliny.
3. Činidlá
(1) Štandardný roztok dvojchrómanu draselného (1/6 = 0,2500 mol/l:) Odvážte 12,258 g čistého dvojchrómanu draselného štandardného alebo vyššej kvality, ktorý bol sušený pri 120 °C počas 2 hodín, rozpustite ho vo vode a preneste do odmerná banka s objemom 1000 ml. Zrieďte po značku a dobre pretrepte.
(2) Testovací roztok ferousinového indikátora: Odvážte 1,485 g fenantrolínu, rozpustite 0,695 g síranu železnatého vo vode, zrieďte na 100 ml a uložte do hnedej fľaše.
(3) Štandardný roztok síranu železnato-amónneho: Odvážte 39,5 g síranu amónneho železnatého a rozpustite ho vo vode. Za stáleho miešania pomaly pridajte 20 ml koncentrovanej kyseliny sírovej. Po vychladnutí preneste do 1000 ml odmernej banky, pridajte vodu na zriedenie po značku a dobre pretrepte. Pred použitím kalibrujte štandardným roztokom dvojchrómanu draselného.
Kalibračná metóda: Presne absorbujte 10,00 ml štandardného roztoku dvojchrómanu draselného a 500 ml Erlenmeyerovej banky, pridajte vodu na zriedenie na približne 110 ml, pomaly pridajte 30 ml koncentrovanej kyseliny sírovej a premiešajte. Po ochladení pridajte tri kvapky roztoku ferrolínového indikátora (asi 0,15 ml) a titrujte síranom amónnym železnatým. Farba roztoku sa mení zo žltej na modrozelenú až červenohnedú a je konečným bodom.
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0,2500 × 10,00/V
Vo vzorci c – koncentrácia štandardného roztoku síranu železnato-amónneho (mol/l); V – dávka štandardného titračného roztoku síranu amónneho železnatého (ml).
(4) Roztok kyseliny sírovej a síranu strieborného: Pridajte 25 g síranu strieborného do 2500 ml koncentrovanej kyseliny sírovej. Nechajte 1-2 dni a z času na čas pretrepte, aby sa rozpustil (ak nemáte 2500 ml nádobu, pridajte 5 g síranu strieborného do 500 ml koncentrovanej kyseliny sírovej).
(5) Síran ortuti: kryštál alebo prášok.
4. Čo treba poznamenať
(1) Maximálne množstvo chloridových iónov, ktoré môžu byť komplexované pomocou 0,4 g síranu ortuťnatého, môže dosiahnuť 40 ml. Napríklad, ak sa odoberie 20,00 ml vzorky vody, môže vytvoriť komplex so vzorkou vody s maximálnou koncentráciou chloridových iónov 2000 mg/l. Ak je koncentrácia chloridových iónov nízka, môžete pridať menej síranu ortutnatého, aby sa zachoval pomer síran ortuťnatý:chloridový ión = 10:1 (W/W). Ak sa vyzráža malé množstvo chloridu ortutnatého, nemá to vplyv na meranie.
(2) Objem odoberanej vzorky vody môže byť v rozsahu 10,00-50,00 ml, ale dávkovanie a koncentrácia činidla sa môže podľa toho upraviť, aby sa dosiahli uspokojivé výsledky.
(3) Pre vzorky vody s chemickou spotrebou kyslíka menej ako 50 mol/l by to mal byť štandardný roztok dvojchrómanu draselného 0,0250 mol/l. Pri spätnom odkvapkávaní použite 0,01/l štandardného roztoku síranu železnato-amónneho.
(4) Potom, čo sa vzorka vody zahreje a refluxuje, zvyšné množstvo dvojchrómanu draselného v roztoku by malo byť 1/5-4/5 malého pridaného množstva.
(5) Pri použití štandardného roztoku hydrogénftalátu draselného na testovanie kvality a technológie prevádzky činidla, keďže teoretická hodnota CHSKCr na gram hydrogénftalátu draselného je 1,167 g, rozpustite 0,4251 l hydrogénftalátu draselného a dvakrát destilovanú vodu. , preneste ho do 1000 ml odmernej banky a zrieďte po značku dvakrát destilovanou vodou, aby ste získali štandardný roztok 500 mg/l CHSKCr. Novo pripravené pri použití.
(6) Výsledky merania CHSKCr by si mali zachovať tri platné číslice.
(7) V každom experimente by sa mal kalibrovať štandardný titračný roztok síranu železnato-amónneho a osobitná pozornosť by sa mala venovať zmenám jeho koncentrácie, keď je teplota miestnosti vysoká.
5. Kroky merania
(1) Rovnomerne pretrepte odobratú vstupnú a výstupnú vzorku vody.
(2) Vezmite 3 Erlenmeyerove banky so zabrúsenými ústami, očíslované 0, 1 a 2; pridajte 6 sklenených guľôčok do každej z 3 Erlenmeyerových baniek.
(3) Pridajte 20 ml destilovanej vody do Erlenmeyerovej banky č. 0 (použite tukovú pipetu); pridajte 5 ml vzorky napájacej vody do Erlenmeyerovej banky č. 1 (použite 5 ml pipetu a na vypláchnutie pipety použite napájaciu vodu). skúmavku 3-krát), potom pridajte 15 ml destilovanej vody (použite tukovú pipetu); pridajte 20 ml vzorky odtoku do Erlenmeyerovej banky č. 2 (použite tukovú pipetu, pipetu 3-krát opláchnite prichádzajúcou vodou).
(4) Pridajte 10 ml neštandardného roztoku dvojchrómanu draselného do každej z 3 Erlenmeyerových baniek (použite 10 ml pipetu s neštandardným roztokom dvojchrómanu draselného a pipetu 3 prepláchnite neštandardným roztokom dvojchrómanu draselného) Druhotriedne) .
(5) Umiestnite Erlenmeyerove banky na elektronickú viacúčelovú pec, potom otvorte vodovodné potrubie, aby ste naplnili trubicu kondenzátora vodou (na základe skúseností neotvárajte príliš veľký kohútik).
(6) Pridajte 30 ml síranu strieborného (pomocou 25 ml malého odmerného valca) do troch Erlenmeyerových baniek z hornej časti kondenzačnej trubice a potom tri Erlenmeyerove banky rovnomerne pretrepte.
(7) Zapojte elektronickú viacúčelovú pec, začnite časovanie od varu a zahrievajte 2 hodiny.
(8) Po dokončení ohrevu odpojte elektronickú viacúčelovú pec a nechajte ju na určitý čas vychladnúť (ako dlho závisí od skúseností).
(9) Pridajte 90 ml destilovanej vody z hornej časti trubice chladiča do troch Erlenmeyerových baniek (dôvody na pridanie destilovanej vody: 1. Pridajte vodu z trubice chladiča, aby sa vzorka zvyškovej vody dostala na vnútornú stenu chladiča. skúmavka, aby ste počas procesu zahrievania preliali do Erlenmeyerovej banky, aby sa znížili chyby .2 Pridajte určité množstvo destilovanej vody, aby bola farebná reakcia počas procesu titrácie zreteľnejšia.
(10) Po pridaní destilovanej vody sa teplo uvoľní. Vyberte Erlenmeyerovu banku a ochlaďte ju.
(11) Po úplnom ochladení pridajte 3 kvapky testovacieho železitého indikátora do každej z troch Erlenmeyerových baniek a potom tri Erlenmeyerove banky rovnomerne pretrepte.
(12) Titrujte síranom železnatoamónnym. Farba roztoku sa mení zo žltej na modrozelenú až červenohnedú ako konečný bod. (Venujte pozornosť použitiu plne automatických byret. Po titrácii nezabudnite odčítať a zvýšiť hladinu kvapaliny automatickej byrety na najvyššiu úroveň pred pokračovaním k ďalšej titrácii).
(13) Zaznamenajte hodnoty a vypočítajte výsledky.
2. Stanovenie biochemickej spotreby kyslíka (BSK5)
Domáce odpadové vody a priemyselné odpadové vody obsahujú veľké množstvo rôznych organických látok. Keď tieto organické látky znečisťujú vody, pri rozklade vo vodnom útvare spotrebujú veľké množstvo rozpusteného kyslíka, čím sa zničí kyslíková bilancia vo vodnom útvare a zhorší sa kvalita vody. Nedostatok kyslíka vo vodných útvaroch spôsobuje úhyn rýb a iného vodného života.
Zloženie organických látok obsiahnutých vo vodných útvaroch je zložité a je ťažké určiť ich zložky jeden po druhom. Ľudia často využívajú kyslík spotrebovaný organickou hmotou vo vode za určitých podmienok na nepriame vyjadrenie obsahu organickej hmoty vo vode. Biochemická spotreba kyslíka je dôležitým ukazovateľom tohto typu.
Klasickou metódou merania biochemickej spotreby kyslíka je riediaca inokulačná metóda.
Vzorky vody na meranie biochemickej spotreby kyslíka by sa mali pri odbere naplniť a uzavrieť do fliaš. Skladujte pri teplote 0 – 4 stupne Celzia. Vo všeobecnosti by sa analýza mala vykonať do 6 hodín. Ak je potrebná preprava na veľké vzdialenosti. V každom prípade by doba skladovania nemala presiahnuť 24 hodín.
1. Princíp metódy
Biochemická spotreba kyslíka predstavuje množstvo rozpusteného kyslíka spotrebovaného pri biochemickom procese mikroorganizmov rozkladajúcich určité oxidovateľné látky, najmä organické látky, vo vode za stanovených podmienok. Celý proces biologickej oxidácie trvá dlho. Napríklad pri kultivácii pri 20 stupňoch Celzia trvá dokončenie procesu viac ako 100 dní. V súčasnosti je vo všeobecnosti doma aj v zahraničí predpísané inkubovať 5 dní pri teplote 20 plus alebo mínus 1 stupeň Celzia a merať rozpustený kyslík vzorky pred a po inkubácii. Rozdiel medzi nimi je hodnota BSK5, vyjadrená v miligramoch/liter kyslíka.
Pre niektoré povrchové vody a väčšinu priemyselných odpadových vôd, pretože obsahujú veľa organických látok, je potrebné ich pred kultiváciou a meraním zriediť, aby sa znížila ich koncentrácia a zabezpečil sa dostatok rozpusteného kyslíka. Stupeň zriedenia by mal byť taký, aby rozpustený kyslík spotrebovaný v kultúre bol vyšší ako 2 mg/l a zvyšný rozpustený kyslík bol vyšší ako 1 mg/l.
Aby sa zabezpečilo, že po zriedení vzorky vody je dostatok rozpusteného kyslíka, zriedená voda sa zvyčajne prevzdušňuje vzduchom, takže rozpustený kyslík v zriedenej vode je takmer nasýtený. Do riediacej vody by sa malo pridať aj určité množstvo anorganických živín a tlmivých látok, aby sa zabezpečil rast mikroorganizmov.
Pri priemyselných odpadových vodách, ktoré obsahujú málo alebo žiadne mikroorganizmy, vrátane kyslých odpadových vôd, alkalických odpadových vôd, vysokoteplotných odpadových vôd alebo chlórovaných odpadových vôd, by sa pri meraní BSK5 malo vykonať očkovanie, aby sa do odpadových vôd dostali mikroorganizmy, ktoré môžu rozkladať organické látky. Ak sa v odpadovej vode nachádza organická hmota, ktorú mikroorganizmy vo všeobecných odpadových vodách z domácností pri normálnej rýchlosti ťažko odbúravajú alebo obsahujú vysoko toxické látky, mali by sa do vzorky vody na očkovanie zaviesť domestikované mikroorganizmy. Táto metóda je vhodná na stanovenie vzoriek vody s BSK5 väčším alebo rovným 2 mg/l, pričom maximum nepresahuje 6000 mg/l. Keď je BSK5 vzorky vody väčšia ako 6000 mg/l, vyskytnú sa určité chyby v dôsledku riedenia.
2. Nástroje
(1) Inkubátor s konštantnou teplotou
(2) 5-20L úzka sklenená fľaša.
(3)1000——2000ml odmerný valec
(4) Sklenená miešacia tyčinka: Dĺžka tyčinky by mala byť o 200 mm dlhšia ako výška použitého odmerného valca. Doska z tvrdej gumy s menším priemerom ako dno meracieho valca a niekoľkými malými otvormi je pripevnená k spodnej časti tyče.
(5) Fľaša s rozpusteným kyslíkom: medzi 250 ml a 300 ml, so zátkou zo brúseného skla a zvonovitým hrdlom na utesnenie prívodu vody.
(6) Sifón, ktorý sa používa na odber vzoriek vody a pridávanie riediacej vody.
3. Činidlá
(1) Fosfátový tlmivý roztok: Rozpustite 8,5 g dihydrogenfosforečnanu draselného, 21,75 g hydrogenfosforečnanu draselného, 33,4 g heptahydrátu hydrogenfosforečnanu sodného a 1,7 g chloridu amónneho vo vode a zrieďte na 1000 ml. pH tohto roztoku by malo byť 7,2
(2) Roztok síranu horečnatého: Rozpustite 22,5 g heptahydrátu síranu horečnatého vo vode a zrieďte na 1000 ml.
(3) Roztok chloridu vápenatého: Rozpustite 27,5 % bezvodého chloridu vápenatého vo vode a zrieďte na 1000 ml.
(4) Roztok chloridu železitého: Rozpustite 0,25 g hexahydrátu chloridu železitého vo vode a zrieďte na 1000 ml.
(5) Roztok kyseliny chlorovodíkovej: Rozpustite 40 ml kyseliny chlorovodíkovej vo vode a zrieďte na 1000 ml.
(6) Roztok hydroxidu sodného: Rozpustite 20 g hydroxidu sodného vo vode a zrieďte na 1000 ml
(7) Roztok siričitanu sodného: Rozpustite 1,575 g siričitanu sodného vo vode a zrieďte na 1000 ml. Toto riešenie je nestabilné a je potrebné ho pripravovať denne.
(8) Štandardný roztok glukózy a kyseliny glutámovej: Po sušení glukózy a kyseliny glutámovej pri teplote 103 stupňov Celzia počas 1 hodiny odvážte 150 ml každého z nich a rozpustite ho vo vode, preneste do 1000 ml odmernej banky a zrieďte po značku a rovnomerne premiešajte. . Tento štandardný roztok pripravte tesne pred použitím.
(9) Voda na riedenie: Hodnota pH vody na riedenie by mala byť 7,2 a jej BSK5 by mala byť nižšia ako 0,2 ml/l.
(10) Inokulačný roztok: Vo všeobecnosti sa používa domáca odpadová voda, ktorá sa nechá deň a noc pri izbovej teplote a použije sa supernatant.
(11) Inokulačná riediaca voda: Vezmite primerané množstvo inokulačného roztoku, pridajte ho do riediacej vody a dobre premiešajte. Množstvo pridaného inokulačného roztoku na liter zriedenej vody je 1-10 ml domovej odpadovej vody; alebo 20-30 ml povrchového pôdneho exsudátu; hodnota pH inokulačnej riediacej vody by mala byť 7,2. Hodnota BSK by mala byť medzi 0,3-1,0 mg/l. Inokulačná riediaca voda sa má použiť ihneď po príprave.
4. Výpočet
1. Vzorky vody kultivované priamo bez riedenia
BSK5 (mg/l) = C1-C2
Vo vzorci: C1—— koncentrácia rozpusteného kyslíka vo vzorke vody pred kultiváciou (mg/l);
C2——Zostávajúca koncentrácia rozpusteného kyslíka (mg/l) po inkubácii vzorky vody počas 5 dní.
2. Vzorky vody kultivované po zriedení
BSK5(mg/l)=[(C1-C2)—(B1-B2)f1]∕f2
Vo vzorci: C1—— koncentrácia rozpusteného kyslíka vo vzorke vody pred kultiváciou (mg/l);
C2——Zostávajúca koncentrácia rozpusteného kyslíka (mg/l) po 5 dňoch inkubácie vzorky vody;
B1——Koncentrácia rozpusteného kyslíka v riediacej vode (alebo inokulačnej riediacej vode) pred kultiváciou (mg/l);
B2——Koncentrácia rozpusteného kyslíka v riediacej vode (alebo inokulačnej riediacej vode) po kultivácii (mg/l);
f1——Podiel riediacej vody (alebo inokulačnej riediacej vody) v kultivačnom médiu;
f2——Podiel vzorky vody v kultivačnom médiu.
B1——Rozpustený kyslík z riediacej vody pred kultiváciou;
B2——Rozpustený kyslík z riediacej vody po kultivácii;
f1——Podiel riediacej vody v kultivačnom médiu;
f2——Podiel vzorky vody v kultivačnom médiu.
Poznámka: Výpočet f1 a f2: Napríklad, ak je pomer riedenia kultivačného média 3 %, to znamená 3 diely vzorky vody a 97 dielov riediacej vody, potom f1=0,97 a f2=0,03.
5. Čo treba poznamenať
(1) Proces biologické oxidácie organických látok vo vode možno rozdeliť do dvoch stupňov. Prvým stupňom je oxidácia uhlíka a vodíka v organickej hmote za vzniku oxidu uhličitého a vody. Táto fáza sa nazýva fáza karbonizácie. Dokončenie fázy karbonizácie pri 20 stupňoch Celzia trvá približne 20 dní. V druhom stupni sa látky obsahujúce dusík a časť dusíka oxidujú na dusitany a dusičnany, čo sa nazýva stupeň nitrifikácie. Dokončenie fázy nitrifikácie pri teplote 20 stupňov Celzia trvá približne 100 dní. Preto pri meraní BSK5 vzoriek vody je nitrifikácia vo všeobecnosti nevýznamná alebo sa nevyskytuje vôbec. Odtok z nádrže biologického čistenia však obsahuje veľké množstvo nitrifikačných baktérií. Preto pri meraní BSK5 je zahrnutá aj spotreba kyslíka niektorých zlúčenín obsahujúcich dusík. Do takýchto vzoriek vody sa môžu pridať inhibítory nitrifikácie, aby sa inhiboval proces nitrifikácie. Na tento účel je možné do každého litra zriedenej vzorky vody pridať 1 ml propyléntiomočoviny s koncentráciou 500 mg/l alebo určité množstvo 2-chlórzón-6-trichlórmetyldínu fixovaného na chlorid sodný, aby sa vytvoril TCMP s koncentráciou v zriedená vzorka je približne 0,5 mg/l.
(2) Sklo by sa malo dôkladne vyčistiť. Najprv namočte a vyčistite saponátom, potom namočte zriedenou kyselinou chlorovodíkovou a nakoniec umyte vodou z vodovodu a destilovanou vodou.
(3) Na kontrolu kvality riediacej vody a roztoku očkovacej látky, ako aj prevádzkovej hladiny laboratórneho technika rozrieďte 20 ml štandardného roztoku glukózo-glutámovej kyseliny s inokulovanou riediacou vodou na 1000 ml a postupujte podľa krokov na meranie. BSK5. Nameraná hodnota BSK5 by mala byť medzi 180-230 mg/l. V opačnom prípade skontrolujte, či nie sú nejaké problémy s kvalitou roztoku očkovacej látky, riediacej vody alebo prevádzkových techník.
(4) Keď zrieďovací faktor vzorky vody prekročí 100-krát, mala by sa predbežne zriediť vodou v odmernej banke a potom by sa malo odobrať primerané množstvo na konečnú riediacu kultúru.
3. Stanovenie nerozpustených látok (SS)
Suspendované látky predstavujú množstvo nerozpustených pevných látok vo vode.
1. Princíp metódy
Meracia krivka je zabudovaná a absorbancia vzorky pri určitej vlnovej dĺžke sa prevedie na hodnotu koncentrácie parametra, ktorý sa má merať, a zobrazí sa na LCD obrazovke.
2. Kroky merania
(1) Rovnomerne pretrepte odobratú vstupnú a výstupnú vzorku vody.
(2) Vezmite 1 kolorimetrickú skúmavku a pridajte 25 ml vstupnej vzorky vody a potom pridajte destilovanú vodu po značku (pretože vstupná voda SS je veľká, ak nie je zriedená, môže prekročiť maximálny limit testeru nerozpustených látok) , čím sú výsledky nepresné. Samozrejme, objem odberu privádzanej vody nie je pevne stanovený. Ak je vstupná voda príliš špinavá, odoberte 10 ml a pridajte destilovanú vodu na váhu).
(3) Zapnite tester nerozpustených látok, pridajte destilovanú vodu do 2/3 malej škatuľky podobnej kyvete, osušte vonkajšiu stenu, stlačte tlačidlo výberu a zatraste, potom do nej rýchlo vložte tester nerozpustných látok a potom stlačte Stlačte tlačidlo čítania. Ak nie je nula, stlačte tlačidlo vymazať na vymazanie prístroja (stačí zmerať raz).
(4) Zmerajte vstupnú vodu SS: Nalejte vzorku vstupujúcej vody v kolorimetrickej skúmavke do malej škatuľky a trikrát ju opláchnite, potom pridajte vzorku vstupnej vody do 2/3, vysušte vonkajšiu stenu a stlačte tlačidlo výberu, zatiaľ čo trasenie. Potom ho rýchlo vložte do testera nerozpustných látok, potom stlačte tlačidlo čítania, trikrát zmerajte a vypočítajte priemernú hodnotu.
(5) Odmerajte vodu SS: Vzorku vody rovnomerne pretrepte a malú škatuľku trikrát opláchnite... (Postup je rovnaký ako vyššie)
3. Výpočet
Výsledok vstupnej vody SS je: riediaci pomer * nameraná hodnota vzorky vstupnej vody. Výsledkom výstupnej vody SS je priamo prístrojový odpočet meranej vzorky vody.
4. Stanovenie celkového fosforu (TP)
1. Princíp metódy
V kyslých podmienkach ortofosforečnan reaguje s molybdénanom amónnym a antimonyltartarátom draselným za vzniku fosfomolybdénovej heteropolykyseliny, ktorá je redukovaná redukčným činidlom kyselina askorbová a stáva sa modrým komplexom, zvyčajne integrovaným s fosfomolybdénovou modrou.
Minimálna detekovateľná koncentrácia tejto metódy je 0,01 mg/l (koncentrácia zodpovedajúca absorbancii A=0,01); horná hranica stanovenia je 0,6 mg/l. Môže sa použiť na analýzu ortofosforečnanov v podzemných vodách, domových odpadových vodách a priemyselných odpadových vodách z denných chemikálií, fosfátových hnojív, strojového fosfátovania kovových povrchov, pesticídov, oceliarskeho, koksárenského a iných priemyselných odvetví.
2. Nástroje
Spektrofotometer
3. Činidlá
(1) 1+1 kyselina sírová.
(2) 10 % (m/V) roztok kyseliny askorbovej: Rozpustite 10 g kyseliny askorbovej vo vode a zrieďte na 100 ml. Roztok sa uchováva v hnedej sklenenej fľaši a na chladnom mieste je stabilný niekoľko týždňov. Ak sa farba zmení na žltú, vyhoďte a premiešajte.
(3) Roztok molybdénanu: Rozpustite 13 g molybdénanu amónneho [(NH4)6Mo7O24˙4H2O] v 100 ml vody. Rozpustite 0,35 g antimonyltartrátu draselného [K(SbO)C4H4O6˙1/2H2O] v 100 ml vody. Za stáleho miešania pomaly pridajte roztok molybdénanu amónneho do 300 ml (1+1) kyseliny sírovej, pridajte roztok vínanu draselno-antimónneho a rovnomerne premiešajte. Reagencie skladujte v hnedých sklenených fľašiach na chladnom mieste. Stabilné minimálne 2 mesiace.
(4) Roztok na kompenzáciu farby zákalu: Zmiešajte dva objemy (1+1) kyseliny sírovej a jeden objem 10 % (m/V) roztoku kyseliny askorbovej. Tento roztok sa pripraví v ten istý deň.
(5) Zásobný roztok fosforečnanu: Sušte dihydrogenfosforečnan draselný (KH2PO4) pri 110 °C počas 2 hodín a nechajte vychladnúť v exsikátore. Odvážte 0,217 g, rozpustite vo vode a preneste do 1000 ml odmernej banky. Pridajte 5 ml (1+1) kyseliny sírovej a zrieďte vodou po značku. Tento roztok obsahuje 50,0 ug fosforu na mililiter.
(6) Štandardný roztok fosforečnanu: Vezmite 10,00 ml zásobného roztoku fosforečnanu do 250 ml odmernej banky a zrieďte vodou po značku. Tento roztok obsahuje 2,00 ug fosforu na mililiter. Pripravené na okamžité použitie.
4. Kroky merania (ako príklad vezmite len meranie vzoriek vody na vstupe a výstupe)
(1) Dobre pretrepte odobratú vstupnú vzorku vody a výstupnú vzorku vody (vzorku vody odobranú z biochemického bazéna dobre pretrepte a nechajte určitý čas na odber supernatantu).
(2) Vezmite 3 zazátkované skúmavky s vodným kameňom, pridajte destilovanú vodu do prvej zazátkovanej skúmavky s vodným kameňom po hornú rysku; pridajte 5 ml vzorky vody do druhej zazátkovanej skúmavky so stupnicou a potom pridajte destilovanú vodu po hornú rysku stupnice; tretia trubica so zátkou so stupnicou Odmerná trubica so zátkou
Namočte na 2 hodiny do kyseliny chlorovodíkovej alebo vydrhnite čistiacim prostriedkom bez fosfátov.
(3) Kyveta by sa mala po použití na chvíľu namočiť do zriedenej kyseliny dusičnej alebo kyseliny chrómovej, aby sa odstránilo adsorbované farbivo molybdénovej modrej.
5. Stanovenie celkového dusíka (TN)
1. Princíp metódy
Vo vodnom roztoku nad 60 °C sa persíran draselný rozkladá podľa nasledujúceho reakčného vzorca za vzniku vodíkových iónov a kyslíka. K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4_HSO4→H++SO42-
Pridajte hydroxid sodný na neutralizáciu vodíkových iónov a dokončenie rozkladu persíranu draselného. V podmienkach alkalického média 120 ℃ - 124 ℃, s použitím persíranu draselného ako oxidačného činidla, môže byť nielen amoniakálny dusík a dusitanový dusík vo vzorke vody oxidovaný na dusičnany, ale aj väčšina organických zlúčenín dusíka vo vzorke vody. oxidovať na dusičnany. Potom použite ultrafialovú spektrofotometriu na meranie absorbancie pri vlnových dĺžkach 220 nm a 275 nm a vypočítajte absorbanciu dusičnanového dusíka podľa nasledujúceho vzorca: A=A220-2A275 na výpočet celkového obsahu dusíka. Jeho molárny absorpčný koeficient je 1,47 × 103
2. Interferencia a eliminácia
(1) Ak vzorka vody obsahuje ióny šesťmocného chrómu a železité ióny, možno pridať 1 – 2 ml 5 % roztoku hydroxylamín hydrochloridu, aby sa eliminoval ich vplyv na meranie.
(2) Jodidové a bromidové ióny rušia stanovenie. K interferencii nedochádza, ak je obsah jodidových iónov 0,2-násobok celkového obsahu dusíka. Nedochádza k žiadnej interferencii, ak je obsah bromidových iónov 3,4-násobok celkového obsahu dusíka.
(3) Vplyv uhličitanu a hydrogénuhličitanu na stanovenie možno eliminovať pridaním určitého množstva kyseliny chlorovodíkovej.
(4) Sírany a chloridy nemajú žiadny vplyv na stanovenie.
3. Rozsah použitia metódy
Táto metóda je vhodná najmä na stanovenie celkového dusíka v jazerách, nádržiach a riekach. Dolný detekčný limit metódy je 0,05 mg/l; horná hranica stanovenia je 4 mg/l.
4. Nástroje
(1) UV spektrofotometer.
(2) Tlakový parný sterilizátor alebo tlakový hrniec pre domácnosť.
(3) Sklenená trubica so zátkou a zabrúseným ústím.
5. Činidlá
(1) Voda bez amoniaku, pridajte 0,1 ml koncentrovanej kyseliny sírovej na liter vody a destilujte. Odtokovú vodu zachyťte do sklenenej nádoby.
(2) 20 % (m/V) hydroxid sodný: Odvážte 20 g hydroxidu sodného, rozpustite vo vode bez amoniaku a zrieďte na 100 ml.
(3) Alkalický roztok persíranu draselného: Odvážte 40 g persíranu draselného a 15 g hydroxidu sodného, rozpustite ich vo vode bez amoniaku a zrieďte na 1000 ml. Roztok sa uchováva v polyetylénovej fľaši a môže sa skladovať jeden týždeň.
(4) 1+9 kyselina chlorovodíková.
(5) Štandardný roztok dusičnanu draselného: a. Štandardný zásobný roztok: Navážte 0,7218 g dusičnanu draselného, ktorý bol sušený pri 105-110 °C počas 4 hodín, rozpustite ho vo vode bez amoniaku a preneste do 1000 ml odmernej banky, aby ste upravili objem. Tento roztok obsahuje 100 mg dusičnanového dusíka na ml. Pridajte 2 ml chloroformu ako ochranný prostriedok a bude stabilný najmenej 6 mesiacov. b. Štandardný roztok dusičnanu draselného: Zásobný roztok zrieďte 10-krát vodou bez amoniaku. Tento roztok obsahuje 10 mg dusičnanového dusíka na ml.
6. Kroky merania
(1) Rovnomerne pretrepte odobratú vstupnú a výstupnú vzorku vody.
(2) Vezmite tri 25 ml kolorimetrické skúmavky (všimnite si, že nejde o veľké kolorimetrické skúmavky). Pridajte destilovanú vodu do prvej kolorimetrickej skúmavky a pridajte ju k spodnej ryske stupnice; pridajte 1 ml vzorky vstupnej vody do druhej kolorimetrickej skúmavky a potom pridajte destilovanú vodu po dolnú rysku; pridajte 2 ml vzorky výstupnej vody do tretej kolorimetrickej skúmavky a potom do nej pridajte destilovanú vodu. Pridajte k spodnej značke začiarknutia.
(3) Pridajte 5 ml zásaditého persíranu draselného do troch kolorimetrických skúmaviek.
(4) Vložte tri kolorimetrické skúmavky do plastovej kadičky a potom ich zohrejte v tlakovom hrnci. Vykonajte trávenie.
(5) Po zahriatí odstráňte gázu a nechajte prirodzene vychladnúť.
(6) Po ochladení pridajte 1 ml 1+9 kyseliny chlorovodíkovej do každej z troch kolorimetrických skúmaviek.
(7) Pridajte destilovanú vodu do každej z troch kolorimetrických skúmaviek po hornú značku a dobre pretrepte.
(8) Použite dve vlnové dĺžky a merajte pomocou spektrofotometra. Najprv použite 10 mm kremennú kyvetu s vlnovou dĺžkou 275 nm (o niečo staršiu) na meranie slepej vzorky, vstupnej a výstupnej vody a spočítajte ich; potom použite 10 mm kremennú kyvetu s vlnovou dĺžkou 220 nm (o niečo staršiu) na meranie slepých, vstupných a výstupných vzoriek vody. Vezmite a odoberte vzorky vody a spočítajte ich.
(9) Výsledky výpočtu.
6. Stanovenie amoniakálneho dusíka (NH3-N)
1. Princíp metódy
Alkalické roztoky ortuti a draslíka reagujú s amoniakom za vzniku svetlej červenohnedej koloidnej zlúčeniny. Táto farba má silnú absorpciu v širokom rozsahu vlnových dĺžok. Zvyčajne je vlnová dĺžka používaná na meranie v rozsahu 410-425nm.
2. Uchovávanie vzoriek vody
Vzorky vody sa odoberajú do polyetylénových fliaš alebo sklenených fliaš a mali by sa analyzovať čo najskôr. Ak je to potrebné, pridajte do vzorky vody kyselinu sírovú, aby ste ju okyslili na pH<2 a skladujte pri teplote 2 – 5 °C. Mali by sa odoberať okyslené vzorky, aby sa zabránilo absorpcii amoniaku vo vzduchu a kontaminácii.
3. Interferencia a eliminácia
Organické zlúčeniny, ako sú alifatické amíny, aromatické amíny, aldehydy, acetón, alkoholy a organické dusíkaté amíny, ako aj anorganické ióny, ako je železo, mangán, horčík a síra, spôsobujú interferenciu v dôsledku tvorby rôznych farieb alebo zákalu. Farba a zákal vody tiež ovplyvňujú kolorimetrické. Na tento účel je potrebná flokulácia, sedimentácia, filtrácia alebo predúprava destiláciou. Prchavé redukčné interferujúce látky môžu byť tiež zahrievané v kyslých podmienkach, aby sa odstránila interferencia s kovovými iónmi, a na ich odstránenie sa môže pridať aj vhodné množstvo maskovacieho činidla.
4. Rozsah použitia metódy
Najnižšia detekovateľná koncentrácia pri tejto metóde je 0,025 mg/l (fotometrická metóda) a horná hranica stanovenia je 2 mg/l. Pomocou vizuálnej kolorimetrie je najnižšia detekovateľná koncentrácia 0,02 mg/l. Po vhodnej predúprave vzoriek vody je možné túto metódu aplikovať na povrchové vody, podzemné vody, priemyselné odpadové vody a domové odpadové vody.
5. Nástroje
(1) Spektrofotometer.
(2) PH meter
6. Činidlá
Všetka voda použitá na prípravu činidiel by mala byť bez amoniaku.
(1) Nesslerovo činidlo
Môžete si vybrať jeden z nasledujúcich spôsobov prípravy:
1. Odvážte 20 g jodidu draselného a rozpustite ho v asi 25 ml vody. Po malých častiach za stáleho miešania pridajte kryštálový prášok chloridu ortutnatého (HgCl2) (asi 10 g). Keď sa objaví rumělková zrazenina a je ťažké ju rozpustiť, je čas pridať po kvapkách nasýtený oxid. Roztok ortuti a dôkladne premiešajte. Keď sa zrazenina rumelky objaví a už sa nerozpúšťa, prestaňte pridávať roztok chloridu ortutnatého.
Odvážte ďalších 60 g hydroxidu draselného a rozpustite ho vo vode a rozrieďte na 250 ml. Po ochladení na izbovú teplotu za stáleho miešania pomaly nalejte vyššie uvedený roztok do roztoku hydroxidu draselného, zrieďte ho vodou na 400 ml a dobre premiešajte. Nechajte stáť cez noc, preneste supernatant do polyetylénovej fľaše a uložte ju s tesnou zátkou.
2. Odvážte 16 g hydroxidu sodného, rozpustite ho v 50 ml vody a úplne ochlaďte na izbovú teplotu.
Odvážte ďalších 7 g jodidu draselného a 10 g jodidu ortuťnatého (HgI2) a rozpustite vo vode. Potom tento roztok za stáleho miešania pomaly vstreknite do roztoku hydroxidu sodného, zrieďte ho vodou na 100 ml, skladujte v polyetylénovej fľaši a udržiavajte tesne uzavretú.
(2) Roztok draselno-sodnej kyseliny
Odvážte 50 g vínanu sodnodraselného (KNaC4H4O6.4H2O) a rozpustite ho v 100 ml vody, zohrejte a varte, aby sa odstránil amoniak, ochlaďte a rozpustite na 100 ml.
(3) Štandardný zásobný roztok amónia
Odvážte 3,819 g chloridu amónneho (NH4Cl), ktorý bol vysušený pri 100 stupňoch Celzia, rozpustite ho vo vode, preneste do 1000 ml odmernej banky a zrieďte po značku. Tento roztok obsahuje 1,00 mg amoniakálneho dusíka na ml.
(4) Štandardný roztok amónia
Pipetujte 5,00 ml amínového štandardného zásobného roztoku do 500 ml odmernej banky a zrieďte vodou po značku. Tento roztok obsahuje 0,010 mg amoniakálneho dusíka na ml.
7. Výpočet
Nájdite obsah amoniakálneho dusíka (mg) z kalibračnej krivky
Amoniakálny dusík (N, mg/l) = m/v x 1000
Vo vzorci m – množstvo amoniakálneho dusíka zistené z kalibrácie (mg), V – objem vzorky vody (ml).
8. Čo treba poznamenať
(1) Pomer jodidu sodného a jodidu draselného má veľký vplyv na citlivosť farebnej reakcie. Zrazenina vytvorená po odpočinku by sa mala odstrániť.
(2) Filtračný papier často obsahuje stopové množstvá amónnych solí, preto ho pri použití umyte vodou bez amoniaku. Všetky sklenené predmety by mali byť chránené pred kontamináciou amoniakom v laboratórnom vzduchu.
9. Kroky merania
(1) Rovnomerne pretrepte odobratú vstupnú a výstupnú vzorku vody.
(2) Nalejte vzorku vstupnej vody a výstupnú vzorku vody do 100 ml kadičiek.
(3) Do dvoch kadičiek pridajte 1 ml 10 % síranu zinočnatého a 5 kvapiek hydroxidu sodného a premiešajte dvoma sklenenými tyčinkami.
(4) Nechajte pôsobiť 3 minúty a potom začnite filtrovať.
(5) Nalejte vzorku stojatej vody do filtračného lievika. Po prefiltrovaní vylejte filtrát do spodnej kadičky. Potom použite túto kadičku na zachytenie zvyšnej vzorky vody v lieviku. Kým nie je filtrácia ukončená, filtrát znova nalejte do spodnej kadičky. Filtrát vylejte. (Inými slovami, použite filtrát z jedného lievika na premytie kadičky dvakrát)
(6) Prefiltrujte zvyšné vzorky vody v kadičkách.
(7) Vezmite 3 kolorimetrické skúmavky. Pridajte destilovanú vodu do prvej kolorimetrickej skúmavky a pridajte na stupnici; pridajte 3–5 ml filtrátu vzorky vstupnej vody do druhej kolorimetrickej skúmavky a potom pridajte destilovanú vodu na váhu; pridajte 2 ml výstupného filtrátu vzorky vody do tretej kolorimetrickej skúmavky. Potom pridajte destilovanú vodu po značku. (Množstvo vstupného a výstupného filtrátu vzorky vody nie je pevne dané)
(8) Pridajte 1 ml vínanu sodnodraselného a 1,5 ml Nesslerovho činidla do troch kolorimetrických skúmaviek.
(9) Dobre pretrepte a nechajte pôsobiť 10 minút. Na meranie použite spektrofotometer s vlnovou dĺžkou 420 nm a 20 mm kyvetu. Vypočítajte.
(10) Výsledky výpočtu.
7. Stanovenie dusičnanového dusíka (NO3-N)
1. Princíp metódy
Vo vzorke vody v alkalickom prostredí môže byť dusičnan kvantitatívne redukovaný na amoniak redukčným činidlom (Daislerova zliatina) pri zahrievaní. Po destilácii sa absorbuje do roztoku kyseliny boritej a meria sa pomocou Nesslerovej fotometrie alebo kyslej titrácie. .
2. Interferencia a eliminácia
Za týchto podmienok sa dusitany tiež redukujú na amoniak a je potrebné ich vopred odstrániť. Amoniak a soli amoniaku vo vzorkách vody možno odstrániť aj preddestiláciou pred pridaním zliatiny Daisch.
Táto metóda je vhodná najmä na stanovenie dusičnanového dusíka vo vzorkách silne znečistenej vody. Zároveň sa môže použiť aj na stanovenie dusitanového dusíka vo vzorkách vody (vzorka vody sa stanoví alkalickou preddestiláciou na odstránenie amoniaku a amónnych solí a následne dusitanov Celkové množstvo soli mínus množstvo dusičnanov meraných oddelene, je množstvo dusitanov).
3. Nástroje
Destilačné zariadenie na fixáciu dusíka s dusíkovými guľôčkami.
4. Činidlá
(1) Roztok kyseliny sulfámovej: Odvážte 1 g kyseliny sulfámovej (HOSO2NH2), rozpustite ju vo vode a zrieďte na 100 ml.
(2) 1+1 kyselina chlorovodíková
(3) Roztok hydroxidu sodného: Odvážte 300 g hydroxidu sodného, rozpustite ho vo vode a zrieďte na 1000 ml.
(4) Prášok zliatiny Daisch (Cu50:Zn5:Al45).
(5) Roztok kyseliny boritej: Odvážte 20 g kyseliny boritej (H3BO3), rozpustite ju vo vode a zrieďte na 1000 ml.
5. Kroky merania
(1) Pretrepte vzorky získané z bodu 3 a z bodu refluxu a umiestnite ich na určité časové obdobie na vyčírenie.
(2) Vezmite 3 kolorimetrické skúmavky. Pridajte destilovanú vodu do prvej kolorimetrickej skúmavky a pridajte ju na váhu; pridajte 3 ml supernatantu č. 3 do druhej kolorimetrickej skúmavky a potom pridajte destilovanú vodu do stupnice; do tretej kolorimetrickej skúmavky pridajte 5 ml supernatantu so spätným tokom a potom pridajte destilovanú vodu po značku.
(3) Vezmite 3 odparovacie misky a nalejte kvapalinu v 3 kolorimetrických skúmavkách do odparovacích misiek.
(4) Pridajte 0,1 mol/l hydroxidu sodného do troch odparovacích misiek, aby ste upravili pH na 8. (Použite presný pH testovací papierik, rozsah je medzi 5,5-9,0. Každá vyžaduje približne 20 kvapiek hydroxidu sodného)
(5) Zapnite vodný kúpeľ, umiestnite odparovaciu misku na vodný kúpeľ a nastavte teplotu na 90 °C, kým sa neodparí do sucha. (trvá to asi 2 hodiny)
(6) Po odparení do sucha vyberte odparovaciu misku a ochlaďte ju.
(7) Po ochladení pridajte 1 ml kyseliny fenoldisulfónovej do troch odparovacích misiek, rozdrvte sklenenou tyčinkou, aby sa činidlo úplne dostalo do kontaktu so zvyškom v odparovacej miske, nechajte chvíľu postáť a potom znova rozdrvte. Po 10 minútach pridajte približne 10 ml destilovanej vody.
(8) Pridajte 3–4 ml čpavkovej vody do odparovacích misiek za stáleho miešania a potom ich presuňte do zodpovedajúcich kolorimetrických skúmaviek. Pridajte destilovanú vodu po značku.
(9) Rovnomerne pretrepte a zmerajte spektrofotometrom s použitím 10 mm kyvety (obyčajné sklo, o niečo novšie) s vlnovou dĺžkou 410 nm. A počítaj ďalej.
(10) Výsledky výpočtu.
8. Stanovenie rozpusteného kyslíka (DO)
Molekulárny kyslík rozpustený vo vode sa nazýva rozpustený kyslík. Obsah rozpusteného kyslíka v prírodnej vode závisí od rovnováhy kyslíka vo vode a v atmosfére.
Vo všeobecnosti sa na meranie rozpusteného kyslíka používa jódová metóda.
1. Princíp metódy
Do vzorky vody sa pridá síran manganatý a alkalický jodid draselný. Rozpustený kyslík vo vode oxiduje nízkomocný mangán na vysokomocný mangán, pričom vzniká hnedá zrazenina hydroxidu štvormocného mangánu. Po pridaní kyseliny sa hydroxidová zrazenina rozpustí a zreaguje s jodidovými iónmi, čím sa uvoľní. Voľný jód. Pomocou škrobu ako indikátora a titráciou uvoľneného jódu tiosíranom sodným možno vypočítať obsah rozpusteného kyslíka.
2. Kroky merania
(1) Odoberte vzorku v bode 9 do fľašky so širokým hrdlom a nechajte ju desať minút postáť. (Upozorňujeme, že používate fľašu so širokým hrdlom a venujte pozornosť metóde odberu vzoriek)
(2) Vložte sklenené koleno do vzorky fľaše so širokým hrdlom, pomocou sifónovej metódy nasajte supernatant do fľaše s rozpusteným kyslíkom, najprv odsajte trochu menej, fľašu s rozpusteným kyslíkom 3-krát opláchnite a nakoniec nasajte supernatant, aby ste naplňte ju rozpusteným kyslíkom. fľašu.
(3) Pridajte 1 ml síranu mangánu a 2 ml alkalického jodidu draselného do fľaše s plným rozpusteným kyslíkom. (Pri pridávaní dávajte pozor na opatrenia, pridávajte od stredu)
(4) Fľašu s rozpusteným kyslíkom uzavrite, potraste ňou hore a dole, každých pár minút ňou znova pretrepte a trikrát ňou pretrepte.
(5) Pridajte 2 ml koncentrovanej kyseliny sírovej do fľaše s rozpusteným kyslíkom a dobre pretrepte. Nechajte päť minút odstáť na tmavom mieste.
(6) Nalejte tiosíran sodný do alkalickej byrety (s gumenou hadičkou a sklenenými guľôčkami. Dávajte pozor na rozdiel medzi kyslou a alkalickou byretou) po rysku a pripravte sa na titráciu.
(7) Po 5 minútach odstátia vyberte fľašu s rozpusteným kyslíkom umiestnenú v tme, nalejte tekutinu vo fľaši s rozpusteným kyslíkom do 100 ml plastového odmerného valca a trikrát ju opláchnite. Nakoniec nalejte po značku 100 ml na odmernom valci.
(8) Nalejte kvapalinu v odmernom valci do Erlenmeyerovej banky.
(9) Titrujte tiosíranom sodným do Erlenmeyerovej banky, kým nebude bezfarebná, potom pridajte kvapkadlo škrobového indikátora, potom titrujte tiosíranom sodným, kým nezmizne, a zaznamenajte odčítanie.
(10) Výsledky výpočtu.
Rozpustený kyslík (mg/l) = M*V*8*1000/100
M je koncentrácia roztoku tiosíranu sodného (mol/l)
V je objem roztoku tiosíranu sodného spotrebovaného počas titrácie (ml)
9. Celková zásaditosť
1. Kroky merania
(1) Rovnomerne pretrepte odobratú vstupnú a výstupnú vzorku vody.
(2) Prefiltrujte vstupnú vzorku vody (ak je vstupná voda relatívne čistá, nie je potrebná žiadna filtrácia), pomocou 100 ml odmerného valca odoberte 100 ml filtrátu do 500 ml Erlenmeyerovej banky. Pomocou 100 ml odmerného valca odoberte 100 ml pretrepanej vzorky výtoku do ďalšej 500 ml Erlenmeyerovej banky.
(3) Pridajte 3 kvapky indikátora metylčervenej metylénovej modrej do dvoch Erlenmeyerových baniek, čím sa farba zmení na svetlozelenú.
(4) Nalejte 0,01 mol/L štandardného roztoku vodíkových iónov do alkalickej byrety (s gumenou hadičkou a sklenenými guľôčkami, 50 ml. Alkalická byreta použitá na meranie rozpusteného kyslíka je 25 ml, dávajte pozor na rozlíšenie) po značku. Drôt.
(5) Titrujte štandardný roztok vodíkových iónov do dvoch Erlenmeyerových baniek, aby ste odhalili levanduľovú farbu, a zaznamenajte použitý objem. (Nezabudnite čítať po titrácii jednej a naplňte ju, aby ste titrovali druhú. Vstupná vzorka vody vyžaduje približne štyridsať mililitrov a vzorka výstupnej vody približne desať mililitrov)
(6) Výsledky výpočtu. Množstvo štandardného roztoku vodíkových iónov *5 je objem.
10. Stanovenie pomeru usadzovania kalu (SV30)
1. Kroky merania
(1) Vezmite 100 ml odmerný valec.
(2) Odobranú vzorku v bode 9 oxidačnej priekopy rovnomerne pretrepte a nalejte do odmerného valca po hornú značku.
(3) 30 minút po spustení merania odčítajte hodnotu stupnice na rozhraní a zaznamenajte ju.
11. Stanovenie objemového indexu kalu (SVI)
SVI sa meria vydelením pomeru usadzovania kalu (SV30) koncentráciou kalu (MLSS). Dávajte si však pozor na prevod jednotiek. Jednotkou SVI je ml/g.
12. Stanovenie koncentrácie kalu (MLSS)
1. Kroky merania
(1) Rovnomerne pretrepte odobranú vzorku v bode 9 a vzorku v bode refluxu.
(2) Odoberte 100 ml každej vzorky v bode 9 a vzorky v bode refluxu do odmerného valca. (Vzorku v bode 9 je možné získať meraním sedimentačného pomeru kalu)
(3) Pomocou rotačnej lopatkovej vývevy prefiltrujte vzorku v bode 9 a vzorku v bode refluxu v odmernom valci. (Pozor na výber filtračného papiera. Použitý filtračný papier je vopred odvážený filtračný papier. Ak sa má MLVSS merať na vzorke v bode 9 v ten istý deň, na prefiltrovanie vzorky je potrebné použiť kvantitatívny filtračný papier v bode 9. V každom prípade by sa mal použiť kvalitatívny filtračný papier Okrem toho dávajte pozor na kvantitatívny filtračný papier a kvalitatívny filtračný papier.
(4) Vyberte prefiltrovanú vzorku bahna z filtračného papiera a vložte ju do elektrickej sušičky. Teplota sušiacej pece vystúpi na 105 °C a začne sušiť 2 hodiny.
(5) Vyberte vysušenú vzorku bahna z filtračného papiera a vložte ju do skleneného exsikátora na pol hodiny vychladnúť.
(6) Po ochladení odvážte a spočítajte pomocou presných elektronických váh.
(7) Výsledky výpočtu. Koncentrácia kalu (mg/L) = (odčítanie bilancie – hmotnosť filtračného papiera) * 10000
13. Stanovenie prchavých organických látok (MLVSS)
1. Kroky merania
(1) Po odvážení vzorky bahna z filtračného papiera v bode 9 pomocou presných elektronických váh vložte vzorku bahna z filtračného papiera do malého porcelánového téglika.
(2) Zapnite krabicovú odporovú pec, nastavte teplotu na 620 °C a vložte malý porcelánový téglik do krabicovej odporovej pece na približne 2 hodiny.
(3) Po dvoch hodinách zatvorte odporovú pec skriňového typu. Po 3 hodinách ochladzovania pootvorte dvierka skriňovej odporovej pece a znova asi pol hodiny chladte, aby teplota porcelánového téglika nepresiahla 100°C.
(4) Vyberte porcelánový téglik a vložte ho do skleneného exsikátora, aby sa znova ochladil asi na pol hodiny, odvážte ho na presných elektronických váhach a zaznamenajte si údaje.
(5) Výsledky výpočtu.
Prchavé organické látky (mg/l) = (hmotnosť vzorky bahna z filtračného papiera + hmotnosť malého téglika – údaj z bilancie) * 10000.
Čas odoslania: 19. marca 2024
